在氣體分析領(lǐng)域,高純氬分析氣相色譜儀是檢測(cè)氬氣純度及雜質(zhì)含量的關(guān)鍵設(shè)備,其運(yùn)行狀態(tài)直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文將圍繞該儀器的常見(jiàn)故障展開(kāi)解析,為相關(guān)操作人員提供技術(shù)參考。
儀器基本構(gòu)成與分析原理
高純氬分析氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。其工作原理是利用不同物質(zhì)在色譜柱中分配系數(shù)的差異,使高純氬中的雜質(zhì)(如氧、氮、氫等)得以分離,再通過(guò)檢測(cè)器將分離后的組分轉(zhuǎn)化為電信號(hào),經(jīng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到分析結(jié)果。

常見(jiàn)故障及解決辦法
1.載氣系統(tǒng)故障
載氣是氣相色譜儀正常運(yùn)行的 “血液”,其純度、壓力和流量的穩(wěn)定性至關(guān)重要。若載氣純度不足,會(huì)導(dǎo)致基線(xiàn)噪音增大、檢測(cè)限升高。解決辦法是更換高純度載氣,同時(shí)檢查載氣鋼瓶的閥門(mén)、減壓閥是否完好,確保氣體通路無(wú)泄漏。
載氣壓力不穩(wěn)定也是常見(jiàn)問(wèn)題,可能由減壓閥故障或管路堵塞引起。當(dāng)發(fā)現(xiàn)壓力波動(dòng)時(shí),先檢查減壓閥指針是否穩(wěn)定,若不穩(wěn)定則需更換減壓閥;若懷疑管路堵塞,可分段排查,用氮?dú)獯祾吖苈罚宄氯铩?br />
載氣流量異常通常與流量計(jì)故障或氣路泄漏有關(guān)。若流量計(jì)讀數(shù)不準(zhǔn),需校準(zhǔn)或更換流量計(jì);若存在泄漏,可使用肥皂水涂抹管路接口處,觀察是否有氣泡產(chǎn)生,找到泄漏點(diǎn)后重新連接或更換密封件。
2.檢測(cè)器故障
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)是高純氬分析中常用的檢測(cè)器,其常見(jiàn)故障包括基線(xiàn)漂移和靈敏度下降?;€(xiàn)漂移可能是由于檢測(cè)器溫度不穩(wěn)定或載氣流量波動(dòng)導(dǎo)致,可通過(guò)檢查控溫系統(tǒng)和載氣流量來(lái)解決。靈敏度下降可能是熱絲老化或污染所致,若熱絲老化,需更換熱絲;若有污染,可升高檢測(cè)器溫度,通入載氣吹掃一段時(shí)間。
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)若出現(xiàn)點(diǎn)火困難,可能是氫氣、空氣流量比例不當(dāng)或噴嘴堵塞。應(yīng)調(diào)整氫氣與空氣的流量比,通常為 1:10 左右;若噴嘴堵塞,可用細(xì)鋼絲清理或更換噴嘴。
3.色譜柱故障
色譜柱效能下降會(huì)導(dǎo)致峰形展寬、分離度降低。這可能是由于色譜柱被污染或固定相流失。對(duì)于污染的色譜柱,可在高于正常使用溫度但低于固定相最高使用溫度的條件下,通入載氣吹掃一段時(shí)間;若固定相流失嚴(yán)重,則需更換色譜柱。
色譜柱連接不當(dāng)也會(huì)影響分析結(jié)果,如接頭處泄漏會(huì)導(dǎo)致峰面積減小。安裝色譜柱時(shí),應(yīng)確保接頭緊密連接,可使用專(zhuān)用工具擰緊,并檢查是否有泄漏。
4.進(jìn)樣系統(tǒng)故障
進(jìn)樣口泄漏會(huì)導(dǎo)致樣品損失,使分析結(jié)果不準(zhǔn)確??赏ㄟ^(guò)檢查進(jìn)樣墊和密封圈是否老化來(lái)判斷,若老化應(yīng)及時(shí)更換。進(jìn)樣針堵塞或損壞會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣量不準(zhǔn)確,需定期清洗進(jìn)樣針,若損壞則更換。